紅外分光測油儀操作步驟及注意事項
紅外測油儀是應用于紅外光度法進(jìn)行測油的儀器,是集光學(xué)、分析學(xué)、電子學(xué)、機械學(xué)于一體的高科技產(chǎn)品。儀器掃描“3030-1、2960-1、2930-1"處的吸光度值,真正的三波數測量,光程長(cháng)、能量大、信號強、信噪比高、穩定性好。儀器克服了光柵定位造成的機械誤差,定位準確、測量準確。用戶(hù)在使用過(guò)程中不需要做標準曲線(xiàn),不需要調零滿(mǎn)度,不需要建平臺,不需要標定,操作簡(jiǎn)單。廣泛應用于環(huán)境監測、疾控中心、工礦企業(yè)、科研院所等單位。
紅外分光測油儀操作步驟:
一、開(kāi)機預熱
紅外分光測油儀是彩色觸屏操作,只需打開(kāi)紅外測油儀主機即可操作,不需要鏈接電腦。溫馨提示:打開(kāi)儀器主機包裝箱時(shí)要檢查裝箱單與實(shí)際數量及規格是否相符。同時(shí)要檢查工作平臺是否穩固,電源是否符合要求等,確保檢測環(huán)境的安全。
二、樣品檢測
用棕色硬質(zhì)玻璃瓶(防止部分有機物分解)取水樣至少 500mL,然后用 1.19g/L 的鹽酸調節 PH ≤ 2(玻璃棒蘸取溶液到 PH 試紙上測試);
(2)量筒量取 500mL 水樣轉移到 1000mL 的干燥分液漏斗中,同時(shí)用 50mL四氯乙烯清洗量筒且將清洗液也轉移到分液漏斗中。
(3)旋緊瓶塞,震蕩 2min,期間經(jīng)常開(kāi)啟瓶塞放氣。
(4)靜置分層(時(shí)間視情況而定)。
(5)用鑷子取處理好的玻璃棉置于玻璃漏斗中,取適量的無(wú)水硫酸鈉鋪于上面;
(6)打開(kāi)分液漏斗旋塞,將下層有機相萃取液通過(guò)玻璃漏斗放至 50mL 比色管(可以用 50mL 容量瓶代替)中,取適量的四氯乙烯潤洗玻璃漏斗,潤洗液合并至萃取液中;
(7)用四氯乙烯定容至刻度線(xiàn),取適量于 4cm 石英比色皿,以四氯乙烯作為參比,測定油類(lèi)的含量;
(8)取 25mL 萃取液倒入盛有 5g 硅酸鎂的 50mL 具塞磨口三角瓶中,震蕩 20 分鐘(需要振蕩器),靜置,用鑷子取處理好的玻璃棉置于玻璃漏斗中,萃取液倒入玻璃漏斗過(guò)濾至 25mL 比色管(可以用 25mL 燒杯代替),取適量于 4cm 石英比色皿,以四氯乙烯作為參比,測定石油類(lèi)含量;
樣品檢測注意事項:(1)使用 PH 試紙或者 PH 計調節 PH;
(2)萃取使用的四氯乙烯要與測試空白使用的四氯乙烯來(lái)自同一瓶。
(3)空白歸零:將使用中的萃取溶劑倒入比色皿,靜止 30S,點(diǎn)擊空白歸零。
(4)樣品測量:將定容好的樣品倒入比色皿中,靜止 30S,點(diǎn)擊樣品測量即可。
三、關(guān)機
紅外分光測油儀注意事項:
(1)盡量避免儀器大幅度搬動(dòng),防止其基準波長(cháng)跑偏;
(2)當不測定樣品是,請關(guān)閉主機電源;
(3)儀器運行過(guò)程中不要強制關(guān)閉電源;
(4)儀器在分析掃描時(shí)不要在其1米附近使用手機,防止電磁干擾,同時(shí)也不要接觸儀器的操作臺;
(5)優(yōu)先使用含油量較低的四氯化碳,空白譜圖平滑,在2930處明顯的吸收凹陷,保證低濃度樣品測定的準確度;
(6)要保障電壓穩定,地線(xiàn)接觸良好;
(7)由于水會(huì )嚴重的干擾樣品的測試,因此在樣品萃取制備的過(guò)程中一定要注意脫水處理(一般用無(wú)水硫酸鈉)。
(8)當測試時(shí)掃描曲線(xiàn)是橫線(xiàn),沒(méi)有特征峰出現時(shí),一種情況是下面出現橫線(xiàn),這因為樣品中有水沒(méi)有脫干凈,另一種是上面出現橫線(xiàn),那是樣品的濃度太高,超出測量范圍,需要稀釋在進(jìn)行測量。
(9)如果測試樣品的間隔比較長(cháng),盡量不要始終使用一個(gè)空白值。
(10)儀器的各種參數是已經(jīng)調整好的,不要隨意的改變。